在色譜實驗室日常檢測工作當中,微量進樣器具屬于很不起眼卻意義重大的一類耗材。整套色譜系統(tǒng)由主機、色譜柱、檢測器、進樣部件共同構(gòu)成,很多實驗人員會將大部分注意力放在儀器主機參數(shù)調(diào)試上,卻容易忽略進樣環(huán)節(jié)器具帶來的數(shù)據(jù)波動問題。進樣環(huán)節(jié)微小的體積偏差,會直接反映到色譜峰面積、峰高以及定量結(jié)果,給整套實驗帶來系統(tǒng)性誤差,因此選好適配的進樣器具,是控制實驗誤差的一道重要關(guān)口。
氣相色譜分析分為手動進樣與自動進樣兩種模式,自動進樣器依靠注射器完成樣品吸取與注射動作,注射器本身的刻度精度、針筒材質(zhì)、柱塞密封性,直接決定自動進樣的重現(xiàn)性表現(xiàn)。不同項目所需要的進樣體積跨度較大,部分痕量分析場景,進樣體積會降到1μL以內(nèi),對注射器的制造工藝提出更高的要求。針筒內(nèi)壁的樣品吸附、柱塞密封圈老化、針尖出現(xiàn)毛刺或者輕微彎折,都是實操過程經(jīng)常遇到的問題。一旦出現(xiàn)這類狀況,連續(xù)多針樣品檢測RSD數(shù)值會明顯變大,數(shù)據(jù)離散程度上升,干擾定量判斷。
PerkinElmer珀金埃爾默微量進樣器適配該品牌多款氣相色譜自動進樣設(shè)備,提供多種規(guī)格容量選擇,覆蓋0.5μL、5μL、50μL等常用體積檔位,針芯采用金屬柱塞搭配PTFE密封端頭,出廠階段逐個開展性能核驗,保障單支器具的基礎(chǔ)一致性。很多實驗室在更換注射器時,只關(guān)注體積參數(shù),忽略器具與自動進樣模塊的匹配關(guān)系。非適配款注射器,即便容量一致,針頭外徑、柱塞行程存在差異,上機之后容易出現(xiàn)卡針、取樣不到位等現(xiàn)象,造成分析異常。
日常使用過程當中,清洗維護工作直接關(guān)系器具實際使用壽命。每完成一批樣品檢測,應(yīng)當選用和樣品體系相匹配的溶劑反復(fù)潤洗針筒,溶解針筒內(nèi)部殘留組分,防止溶質(zhì)干固之后卡滯柱塞。對于有機樣品,優(yōu)先甲醇、乙醇這類有機溶劑沖洗;含水體系樣品使用純水清洗。清洗完成之后自然晾干收納,不要明火烘烤針尖,高溫會改變金屬針尖物理性能,造成穿刺隔墊能力下降。長期擱置不用,要放置在專用收納盒,規(guī)避磕碰損傷針尖。
采購環(huán)節(jié),不少用戶會糾結(jié)是否選擇原廠耗材。第三方替代耗材具備成本優(yōu)勢,但不同廠家加工標準有所區(qū)別。PerkinElmer珀金埃爾默微量進樣器作為原廠配套耗材,設(shè)計之初參照儀器自動進樣機構(gòu)參數(shù)開發(fā),能夠減少因配件不匹配帶來的額外調(diào)試工作。當然原廠器具同樣屬于消耗品,隨著反復(fù)使用,密封圈會逐步磨損,當觀察到進樣重現(xiàn)性持續(xù)變差,經(jīng)過充分清洗依舊無法改善,就應(yīng)當考慮更換新的注射器,不要一味超期使用。
色譜定量分析講究系統(tǒng)整體穩(wěn)定性,儀器硬件、色譜柱、耗材、人員操作共同作用于最終檢測結(jié)果。注射器只是整個分析鏈條其中一環(huán),但想要獲得穩(wěn)定可靠實驗數(shù)據(jù),不能忽視這類小件耗材帶來的影響。建立耗材定期檢查制度,做好日常維護,根據(jù)實驗工況及時更換老化配件,可以有效降低隨機誤差,提升實驗室檢測工作的穩(wěn)定性。
